Ca-5水泥游离氧化钙测定仪概述:
此仪器是用乙二醇快速测定游离氧化钙的配套仪器,特点为升温快,搅拌均匀,数据稳定,自动定时关机,操作简便等优点。
技术指标
电源:220V±10% 50Hz
电机:无级调速
功率:450W
时间:1~99分
水泵:AC220V 50Hz 10/12W
平均升温速率:60℃/分
Ca-5水泥游离氧化钙测定仪仪器操作
本仪器有自动和手动两种功能,且不需复杂安装,操作简单,使用方便,使用说明如下:
1、使用本仪器时需把本仪器放平。
2、放置锥形瓶前,先用手向上推活动杆,再放置锥形瓶于炉盘上,然后手慢慢往下移,冷凝管应于锥形瓶相接。3、水桶内的水应达到四分之三约1500ml(水桶置于仪器内,给水桶加水,先用改锥拧开螺丝,打开仪器上半部后盖,给水桶加水,然后装好后盖)。
4、接通电源后,如果要先预热、搅拌、冷却,可以直接按[加热]键、[搅拌]键、[冷却]键,如要转到自动,要先设定好运行时间,然后按[启动/停止]键。(四) 使用注意事项
1:仪器使用时应有良好的接地装置。
2:仪器不可长时间空载加热。
3:仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4:电机不可转速过高;此电机有死点,遇时用一尖长物转动电机一下即可。
Ca-5水泥游离氧化钙测定仪单样测定本项技术与甘油法能耗对照
| 甘油法 | 本项技术 |
萃 取 时 间 | 30~40 | 4 ~ 5 |
用 水(升) | 6 ~ 8 | 0 |
用 电(度) | 0.15 | 0.025 |
萃取剂脱水时间(小时) | 2 ~ 3 | 0 |
乙醇用量(毫升) | 12 | 5 ~ 6 |
催化剂(Sr(NO3)2) | 用 | 不用 |
根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
三:试剂
乙二醇:分析纯(不需要脱水)
无水乙醇:GR,含量不低于99.5%;
碳酸钙:高纯试剂或基准试剂;
0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克(约2粒)氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中,切勿长
时间高温加热,可用平头玻璃棒边加热边压碎。
乙二醇—乙醇(2+1)溶液:将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,
摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存于干燥的玻璃瓶中,现用现配,并有防潮措施。
0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液:称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后)溶
于少量无水乙醇中,然后转移到1000毫升容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。
标定方法:准确称取0.04克氧化钙(将0.09碳酸钙在950℃~1000℃下灼烧至恒重)
置于干燥的250毫升锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键(+10。+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指示在150V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,3分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
Ca-5水泥游离氧化钙测定仪苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
TCaO = G×1000
V式中:TCaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)
G—氧化钙的重量(g)
V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积(ml)
四:分析步骤
准确称取试样0.4克(视游离氧化钙含量而定),置于干燥的250毫升的锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,轻摇锥型瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间到3分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键
无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积,按启动/停止键,关闭仪器总电源开关。
百分含量按下式计算:
式中:TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)
V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积(ml)
G—试样的重量(g)Ca-5水泥游离氧化钙测定仪
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